室溫離子液體是指由尺寸較大的有機(jī)陽(yáng)離子（如咪唑、吡啶、季銨和季鏻）和尺寸較小的無(wú)機(jī)陰離子如 PF6-，BF4-，N(CN)2-，Cl-，Br-，NO3-組成，在室溫下呈液態(tài)的離子化合物。離子液體因蒸氣壓低、對(duì)水和空氣穩(wěn)定、易于回收利用而被稱為“綠色溶劑”。近年來(lái)，在實(shí)驗(yàn)室合成的離子液體種類繁多，并被廣泛應(yīng)用于化工分離、有機(jī)合成、電化學(xué)、材料加工等領(lǐng)域。由于離子液體是一種新型離子化合物且不同種類之間的性質(zhì)差異較大，其理化參數(shù)缺乏統(tǒng)一的標(biāo)準(zhǔn)。其中閃點(diǎn)值關(guān)系到離子液體在使用中的安全性能，獲得準(zhǔn)確的參數(shù)值至關(guān)重要。

由于離子液體蒸氣壓小，如果采用快速加熱樣品的測(cè)試方法會(huì)使溢出氣體較少，在電火花作用下不易出現(xiàn)閃燃現(xiàn)象，導(dǎo)致無(wú)法獲得閃點(diǎn)值。

杭州仰儀科技有限公司自主研發(fā)的微量連續(xù)閉口閃點(diǎn)儀FP CC-420A不僅可以按照標(biāo)準(zhǔn)的方法進(jìn)行測(cè)試，還可通過(guò)自定義參數(shù)的掃描法對(duì)特殊樣品進(jìn)行測(cè)試。

微量連續(xù)閉口閃點(diǎn)儀FP CC-420A

             低溫樣品杯                                              金屬樣品杯

針對(duì)離子液體，采用的測(cè)試方案是先在寬溫度范圍內(nèi)掃描樣品找到疑似閃點(diǎn)（范圍一般小于100℃，時(shí)間不宜超過(guò)2h），確定儀器加熱速率和測(cè)試溫度范圍。然后在疑似閃點(diǎn)附近進(jìn)行小范圍掃描測(cè)試快速獲得閃點(diǎn)，這樣可以防止樣品性狀在測(cè)試過(guò)程中發(fā)生大的變化。

圖1所示的是閃點(diǎn)儀FP CC-420A在測(cè)試離子液體樣品A過(guò)程中記錄的數(shù)據(jù)。由圖可見(jiàn)，樣品溫度在213℃左右，樣品杯內(nèi)壓力突增，表明該溫度為樣品A的閃點(diǎn)值。表1所示的是離子液體樣品A的四次測(cè)試結(jié)果，可見(jiàn)離子液體A的閃點(diǎn)值在220℃左右，與預(yù)測(cè)值基本吻合。

 圖1閃點(diǎn)儀FP CC-420A測(cè)試樣品A過(guò)程中記錄的數(shù)據(jù)

（Tf—樣品杯溫度、Ts—樣品溫度、P—密閉樣品杯內(nèi)壓力）

表1  離子液體A閃點(diǎn)測(cè)試結(jié)果

圖2所示的是閃點(diǎn)儀FP CC-420A在測(cè)試離子液體樣品B過(guò)程中記錄的數(shù)據(jù)。由圖可見(jiàn)，樣品溫度在144.2℃左右，樣品杯內(nèi)壓力突增，表明該溫度為樣品B的閃點(diǎn)值。表2所示的是離子液體樣品B的兩次測(cè)試結(jié)果，可見(jiàn)離子液體B的閃點(diǎn)值在144℃左右，與預(yù)測(cè)值基本吻合。

圖2閃點(diǎn)儀FP CC-420A測(cè)試樣品B過(guò)程中記錄的數(shù)據(jù)

（Tf—樣品杯溫度、Ts—樣品溫度、P—密閉樣品杯內(nèi)壓力）

表2 離子液體B閃點(diǎn)測(cè)試結(jié)果

仰儀科技在化學(xué)品理化參數(shù)測(cè)試技術(shù)方面有著深厚的積累，歡迎就不同類型樣品的理化參數(shù)測(cè)試方法與我們進(jìn)行探討。

參考資料

• 吳波, 張玉梅, 王華平. 離子液體的安全性研究進(jìn)展, 化工進(jìn)展[J]. 2008, 27(6), 814-818.

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